Sortiert nach Meßtechnik

ATR

Grundlegendes

Grundlegendes

Die ATR-Technik (ATR: "Abgeschwächte Total-Reflexion") gehört heute in der FTIR-Spektroskopie zu den Methoden mit dem geringsten Aufwand in der Probenvorbereitung. Es reicht, die Probe mit dem ATR-Kristall in guten Kontakt zu bringen und die Messung kann gestartet werden. Das Prinzip der ATR beruht auf der Einkopplung des IR-Strahls in ein für IR-Licht transparentes Kristallmaterial, dessen Brechungsindex größer ist als der der Probe. Auf seinem Weg durch den ATR-Kristall wird der IR-Strahl (ähnlich wie in einer Lichtleitfaser) mehrfach totalreflektiert. An den Stellen, wo der Strahl an der Grenzfläche Kristall - Probe mit der Probe in Kontakt kommt, werden probenspezifische Anteile aus dem IR-Strahl absorbiert. Auf diese Weise entsteht ein der Transmission sehr ähnliches Spektrum. Aufgrund der enormen Vorteile in der Probenvorbereitung hat die ATR-Technik heute die Transmissionsmethoden weitgehend verdrängt.

Vertikale ATR

Vertikale ATR

Die PIKE VATR (Vertikale ATR) verfügt über einen variierbaren Einfallswinkel. Durch den separat einzusetzenden Kristall eignet sich die VATR speziell zur Untersuchungen von Folien, Filmen, Lacken, Beschichtungen, auch direkt auf dem ATR-Kristall abgeschiedene Schichten etc.. In Abhängigkeit des kontinuierlich einstellbaren Einfallswinkels (30° - 60°) können verschiedene Eindringtiefen der IR-Strahlung in die Probe erzeugt werden: je kleiner der gewählte Einfallswinkel, desto größer die Eindringtiefe des IR-Strahls.

Damit ist die PIKE VATR für FTIR-Untersuchungen in Forschung und Entwicklung mit hohen Ansprüchen an die Flexibilität bezüglich der möglichen Anwendungen prädestiniert.

Horizontale ATR

Horizontale ATR

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Die PIKE HATR (Horizontale ATR) mit 17 internen Reflexionen dient der flexiblen Untersuchung von kompakten, pastösen, gelartigen und flüssigen Proben. Neben der Standardbauhöhe für den Einsatz im Probenraum des FTIR-Spektrometers gibt es eine spezielle Variante, bei der sich die Probe ausserhalb des Spektrometer-Probenraums befindet (ATRPlus). Für beide Varianten stehen drei verschiedene Probenaufnahme-Systeme zur Auswahl:

Plattensystem:

Die Platte wird für die Untersuchung von kompakten Festkörpern eingesetzt, z.B. Folien, Papier, Proben mit Oberflächenbeschichtung (auch Lacke). Sie werden mit einer Andruckpresse fest und reproduzierbar auf den ATR-Kristall gedrückt. Für Problemfälle ist eine Hochdruckpresse mit speziellem Anpreßstempel lieferbar. Optional sind temperierbare Versionen (bis 130 °C) erhältlich.

Muldensystem:

Die Mulde gleicht einer Wanne, deren Boden ein geeigneter ATR-Kristall ist. Sie wird einfach mit der
zu untersuchenden Probe (Flüssigkeit, Paste, Gel usw.) befüllt - fertig. Die Kristalle werden in ihrer Halterung nicht verklebt, vielmehr erfolgt die Abdichtung mittels einer Dichtung aus Indium. Probleme mit Lösemitteln oder Wechselwirkungen zwischen Dichtung und Probe sind damit ausgeschlossen.
Zur Vermeidung von Verdampfungen bei leicht flüchtigen Proben wird zusätzlich eine Kristall-
abdeckung geliefert. Optional sind temperierbare Versionen (bis 130 °C) und Durchflußzellen erhältlich.

RC-System:

Während beim Platten- und Muldensystem der ATR-Kristall mechanisch fest in einem Metallrahmen eingespannt ist, wird beim RC-System der separat einzusetzende Kristall in seinem Rahmen durch eine einfache Klemmhalterung in Position gehalten. Dadurch kann er jederzeit leicht vom Rahmen entfernt werden, um beispielsweise Beschichtungen direkt auf dem ATR-Kristall aufzutragen. Gegenüber der VATR hat das RC-System der HATR den Vorteil, daß der trapezförmige ATR-Kristall nicht an seinen beiden Hauptflächen gehalten wird, vielmehr ausschließlich an den Kanten der beiden seitlichen Flächen. Damit wird gewährleistet, daß die Beschichtung zu keiner Zeit durch die Kristallhalterung beschädigt wird.

Durch diie geschlossene Ausführung des Gehäuses läßt sich die Optik zur Vermeidung von Wasserdampf- und CO2-Absorptionseinflüssen mit einem IR-inaktiven Gas spülen.

Single Reflexions-ATR und Diamant-ATR

Single Reflexions-ATR und Diamant-ATR

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Der PIKE MIRacle HATR-Meßzusatz repräsentiert derzeit aufgrund seines modularen Konzepts die flexibelste Möglichkeit, FTIR-Messungen an einer Vielzahl von Substanzen durchzuführen. Je nach Einsatzbereich und Probenanforderung kann zwischen einer ganzen Reihe von jederzeit einfach zu wechselnden ATR-Kristallplatten (u.a. Diamant) gewählt werden. Die Kristalle werden in ihrer Halterung nicht verklebt, vielmehr erfolgt die Abdichtung mittels einer Dichtung aus Indium. Probleme mit Lösemitteln oder Wechselwirkungen zwischen Dichtung und Probe sind damit ausgeschlossen. So eignen sich die Kristallplatten für die Analyse von kompakten Festkörpern, Pulvern, Flüssigkeiten, Pasten gleichermaßen. Verschiedene Andruckpressen sorgen für eine gute und reproduzierbare Kopplung zwischen Kristall und Probe. Für alle Kristallvarianten sind optional Temperiereinrichtungen und Durchflußzellen erhältlich.

Während herkömmliche Diamant-ATR Meßzusätze den IR-Strahl mittels eines Linsen- oder Verbund-Systems aus ZnSe oder KRS-5 fokussieren und damit den nutzbaren Wellenzahlbereich des Diamanten stark einschränken, geht die PIKE GladiATR Diamant-ATR einen Schritt weiter: Sie ist die erste Diamant-ATR, die vollständig ohne refraktive Optiken auskommt, d.h. zur Strahl-Fokussierung werden ausschließlich Spiegeloptiken verwendet. Damit eignet sich die GladiATR Diamant-ATR u.a. uneingeschränkt für den Einsatz im fernen Infrarot-Spektralbereich. Der Diamant-Kristall selbst besteht aus einem monolithischen Prisma und ist mit der korrosionsfesten Stahlplatte hartverlötet. Dieses Konzept erlaubt eine maximale Kraft der Hochdruckpresse, sodaß Auflagemassen von 18 kg bzw. Drucke von 2110 bar entstehen. Optional sind Heizeinrichtungen (bis 300 °C) und Durchflußzellen erhältlich.

Video-ATR, Mikroanalytik

Video-ATR, Mikroanalytik

Für die Analyse makroskopischer als auch sehr kleiner Proben gleicher-
maßen eignet sich der PIKE GladiATR Vision Meßzusatz. Er ist das ideale Bindeglied zwischen ATR-Spektroskopie und der IR-Mikroskopie: Es werden die Vorteile der klassischen, horizontalen ATR-Meßzusätze und des Mikroskops für den Gebrauch in der täglichen Routineanalytik kombiniert.
Der Diamant-Kristall bietet universelle Möglichkeiten für die Analyse aller anfallenden Aufgaben-
stellungen, einschließlich der Analyse von Pulvern, Pasten, aggressiven Flüssigkeiten und mehr. Die Videoeinrichtung mit 110-facher Vergrößerung ermöglicht punktgenaue, ortsaufgelöste Messungen mitsamt bildlicher Dokumentation. Optional sind temperierbare Versionen (bis 300 °C) und Durchflußzellen erhältlich.

HATR mit variablem Einfallswinkel

HATR mit variablem Einfallswinkel

Die PIKE ATRMax ist eine horizontale ATR mit präzise veränderbarem Einfallswinkel. In Abhängigkeit des kontinuierlich einstellbaren Einfallswinkels (20° - 70°) und eines geeigneten Kristallmaterials können verschiedene Eindringtiefen der IR-Strahlung in die Probe erzeugt werden: je kleiner der gewählte Einfallswinkel, desto größer die Eindringtiefe des IR-Strahls. Zusätzlich können Polarisatoren zur Ermittlung von Bandenintensitäten in Abhängigkeit des Einfallswinkels und molekularer Orientierungen eingesetzt werden. Es stehen drei verschiedene Probenaufnahme-Systeme zur Auswahl:

Plattensystem:

Die Platte wird für die Untersuchung von kompakten Festkörpern eingesetzt, z.B. Folien, Papier, Proben mit Oberflächenbeschichtung. Sie werden mit einer Andruckpresse fest und reproduzierbar auf den ATR-Kristall gedrückt. Für Problemfälle ist eine Hochdruckpresse mit speziellem Anpreßstempel lieferbar. Optional sind temperierbare Versionen (bis 130 °C) erhältlich. Eine weitere Variante bietet die Möglichkeit, Single-Reflexionskristalle mit einer Probenauflagefläche von 20 mm im Durchmesser einzusetzen.

Muldensystem:

Die Mulde gleicht einer Wanne, deren Boden ein geeigneter ATR-Kristall ist. Sie wird einfach mit der
zu untersuchenden Probe (Flüssigkeit, Paste, Gel usw.) befüllt - fertig. Die Kristalle werden in ihrer Halterung nicht verklebt, vielmehr erfolgt die Abdichtung mittels einer Dichtung aus Indium. Probleme mit Lösemitteln oder Wechselwirkungen zwischen Dichtung und Probe sind damit ausgeschlossen.
Zur Vermeidung von Verdampfungen bei leicht flüchtigen Proben wird zusätzlich eine Kristall-
abdeckung geliefert. Optional sind temperierbare Versionen (bis 130 °C) und Durchflußzellen erhältlich.

RC-System:

Während beim Platten- und Muldensystem der ATR-Kristall mechanisch fest in einem Metallrahmen eingespannt ist, wird beim RC-System der separat einzusetzende Kristall in seinem Rahmen durch eine einfache Klemmhalterung in Position gehalten. Dadurch kann er jederzeit leicht vom Rahmen entfernt werden, um beispielsweise Beschichtungen direkt auf dem ATR-Kristall aufzutragen. Gegenüber der VATR hat das RC-System den Vorteil, daß der trapezförmige ATR-Kristall nicht an seinen beiden Hauptflächen gehalten wird, vielmehr ausschließlich an den Kanten der beiden seitlichen Flächen. Damit wird gewährleistet, daß die Beschichtung durch die Kristallhalterung nicht beschädigt wird.

Durch diie geschlossene Ausführung des Gehäuses läßt sich die Optik zur Vermeidung von Wasserdampf- und CO2-Absorptionseinflüssen mit einem IR-inaktiven Gas spülen. Mit Hilfe der optional erhältlichen automatisierten Einfallswinkel-Einstellung können zudem ganze Versuchsreihen höchst effizient gestaltet werden. Einsatzgebiete sind z.B. die Tiefenprofilierung an Mikroschichtsystemen.

ATR Circle-Zelle

ATR Circle-Zelle

CIRCLE-Zellen ("Cylindrical Internal Reflectance Cell for Liquid Evaluation") sind Durchflußzellen für den Online-Prozeßbetrieb und sind damit für einen kontinuierlichen Probendurchfluß gedacht. Die Zellen enthalten einen zylinderförmigen ATR-Kristallstab mit 12 internen Reflexionen aus ZnSe oder Germanium, der durch eine schraubenförmige Kanalführung des Gehäuses von allen Seiten gleichmäßig umspült wird. Das Zellvolumen beträgt 1,3 ml. Die Zu- und Abflüsse münden tangential an der Kanalwandung und nicht auf dem Kristall. Gegenüber flachen und kantigen Ausführungen ergeben sich dadurch optimale Durchflußverhältnisse ohne Totvolumen auch bei hochviskosen Flüssigkeiten. Das Gehäuse besteht aus rostfreiem Edelstahl vom Typ SS-316 und
ist bis 100 bar druckbeständig.

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