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Elektrochemie

ATR, Gerichtete Reflexion

ATR, Gerichtete Reflexion

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In der Elektrochemie werden zur Untersuchung von Reaktionsmechanismen üblicherweise Strom- oder Spannungsmessungen in Abhängigkeit verschiedener Parameter wie Zeit, Temperatur, Konzentration, etc. durchgeführt. Dabei ist z.B. die Stromstärke ein direktes Maß für die Reaktionsgeschwindigkeit, sodaß man kinetische Daten direkt aus Stromstärkemessungen erhalten kann. Allerdings fehlt es rein elektrischen Messungen an Informationen über die Abläufe auf der molekularen Ebene, d.h. der Strom stellt nur die kumulierte Geschwindigkeit aller beteiligten Prozesse dar und gibt keine genaue Information in Bezug auf die Identität der Produkte oder der Zwischenprodukte.

In Kombination mit der FTIR-Spektroskopie können jedoch weitere Erkenntnisse erarbeitet werden, und zwar in situ, d.h. das Auftreten von Reaktanten, Produkten und Zwischenprodukten kann verfolgt werden. Bezüglich der Phasengrenzschicht lassen sich z.B. folgende Eigenschaften untersuchen:

  • Reflektivität der Arbeitselektrode,
  • morphologische Eigenschaften der Elektrodenoberfläche,
  • chemische Natur von in der Grenzschicht befindlichen Spezies sowie deren Konzentration,
  • deren Koordination mit Liganden,
  • deren Orientierung zur Elektrode,
  • etc.

Die Elektrochemische Zelle besteht aus einem zylinderförmigen Behälter aus PTFE, dessen Boden wahlweise ein ATR-Kristall oder ein IR-durchlässiges Fenster bildet. Die Zelle ist vollständig zerlegbar, sodaß die ATR-Kristalle bzw. IR-Fenster jederzeit getauscht werden können, um sie beispielsweise zu beschichten. Die komplettierte Zelle wird auf den PIKE VeeMax-Meßzusatz für Gerichtete Reflexionen montiert. Als ein "offen" konstruiertes System können Anwender-eigene Elektroden eingesetzt und über die Mikrometerhalterung in ihrem Abstand zum ATR-Kristall bzw. IR-Fenster präzise justiert werden. Mit Hilfe des von 30° bis 80° kontinuierlich veränderbaren Einfallswinkels läßt sich die Eindringtiefe des IR-Strahls in definierter Weise einstellen. Verschiedene Polarisatoren, die über entsprechende Schächte im VeeMax-Meßzusatz in den Strahlengang gebracht werden können, sowie eine heizbare Version (bis 130 °C) sind ebenfalls erhältlich.

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