Sortiert nach Probenart

Pulver

Transmission

Transmission

Für die Analyse von Substanzen, die sich gut und fein pulverisieren lassen oder bereits in pulvriger Form vorliegen, lassen sich KBr-Preßlinge anfertigen. Falls die Substanz während der Preßlings- Fertigung droht, mit dem KBr in unerwünschter Weise zu reagieren, kann sie alternativ mit Nujol oder Fluorolube aufgeschlämmt werden. Diese Dispersion wird anschließend auf ein IR-Fenster mit geeignetem Distanzring aufgetragen, ein zweites Fenster wird bündig aufgelegt, alles zusammen auf eine 2 x 3 Zoll Halteplatte montiert und über den Standard-Küvettenhalter im Probenraum in den Strahlengang gebracht.

Die PIKE Nujol-Küvetten besitzen einen leicht aufsteckbaren Schnellverschluß, ihre Apertur kann wahlweise 25 mm oder 32 mm betragen. Zahlreiche Distanzscheibendicken und Fenstermaterialien stehen für eine optimale Anpassung an die jeweilige Meßaufgabe zur Auswahl.

ATR

ATR

Pulverförmige Substanzen zählen zu den besonders anspruchsvollen Fällen in der IR-Analytik. Qualitativ gute Spektren sind nur möglich, wenn ein guter Kontakt zwischen ATR-Kristall und Probe besteht. Mit anderen Worten: je feiner die Körnung, desto besser. Puderzucker bringt bessere Ergebnisse als kristalliner Zucker. Ist ein feines Vermahlen nicht möglich, sollte auf die Technik der Diffusen Reflexion zurückgegriffen werden.

Aufgrund des heute möglichen, hohen Energiedurchsatzes selbst bei kleinen Kristallabmessungen
sind Single Reflexions-ATR Meßzusätze bzw. Diamant-ATR Meßzusätze (bei sehr harten Pulver-
proben) am besten geeignet. Der PIKE MIRacle HATR-Meßzusatz repräsentiert derzeit aufgrund seines modularen Konzepts die flexibelste Möglichkeit, FTIR-Messungen an einer Vielzahl von Substanzen durchzuführen. Je nach Einsatzbereich und Probenanforderung kann zwischen einer ganzen Reihe von jederzeit einfach zu wechselnden ATR-Kristallen (u.a. Diamant) gewählt werden.

Für besonders hartnäckige Fälle eignet sich die PIKE GladiATR Diamant-ATR. Aufgrund ihrer Optik eignet sich die GladiATR u.a. uneingeschränkt für den Einsatz im fernen Infrarot-Spektralbereich. Der Diamant-Kristall selbst besteht aus einem monolithischen Prisma und ist mit der korrosionsfesten Stahlplatte hartverlötet. Dieses Konzept erlaubt eine maximale Kraft der Hochdruckpresse, sodaß Auflagemassen von 18 kg bzw. Drucke von 2110 bar entstehen.

Diffuse Reflexion

Diffuse Reflexion

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MidIR-Spektralbereich:

Gelingt es, die zu untersuchende Probe auf eine Partikelgröße von ca. 5 µm zu verreiben, eignet sie sich sehr gut für Messungen mittels Diffuser Reflexion. Nach dem Verreiben muß sie mit einer inerten und IR-inaktiven Substanz (z.B. KBr) auf ein Verhätnis von ca. 5% verdünnt werden, um spektrale Artefakte zu vermeiden. Auch bereits in Pulverform vorliegende Proben müssen verdünnt werden. Die Wahl des geeigneten Meßzusatzes hängt von der Partikelgröße ab: ist diese kleiner 10 µm, kann der Routine-Meßzusatz PIKE EasiDiff verwendet werden. Bei größeren Partikeln besteht die Gefahr, daß sich spektrale Artefakte aufgrund zunehmender Einflüsse der Spiegelreflexion bemerkbar machen. In solchen Fällen ist der Meßzusatz PIKE DiffusIR mit "gekippt" angeordnetem Kollektorspiegel die bessere Wahl.

Darüber hinaus lassen sich beim DiffusIR Meßzusatz zwei heizbare Module (bis 500 °C und 900 °C), die optional für verschiedene Drucke ausgelegt sind (Vakuum bis 10-6 mbar und 100 bar Überdruck) oder mit einem Reaktionsgas im Durchfluß betrieben werden können, montieren.

NIR-Spektralbereich:

Hier kann die Probe ohne weitere Vorbereitung direkt auf die Vorlagenplatte der aufwärtsgerichteten DiffusIR gelegt oder, bei geringeren Mengen, mit dem Routine-Meßzusatz PIKE EasiDiff untersucht werden.

Integrationskugeln:

Integrationskugeln erfassen die gesamte Strahlung, die von einer Probe ausgeht. Dies kann in Diffus-Transmission oder in Diffus-Reflexion erfolgen. Integrationskugeln eignen sich deshalb auch zur Messung absoluter Reflexionen. Weitere Merkmale einer Integrationskugel sind die sehr hohe Reproduzierbarkeit der Messergebnisse (besonders bei inhomogenen Proben) sowie die Unempfindlichkeit gegenüber unterschiedlichen Polarisationszuständen.

Die PIKE Integrationskugeln sind sowohl für den mittleren IR- (MidIR-) als auch den NIR- Spektralbereich lieferbar. Beide Versionen sind innen vollständig vergoldet. Die NIR-Version hat einen Innendurchmesser von 2 Zoll (51 mm) und verfügt über einen eingebauten InGaAs-Detektor mit passender Vorverstärker-Elektronik. Der nutzbare Spektralbereich liegt zwischen 3.850 cm-1 und
12.200 cm-1 (entspricht 1000 nm – 2500 nm). Speziell für den mittleren IR-Spektralbereich gibt es
eine "Überkopf-" Version, d.h. die Pulverprobe wird in einer Art Schublade von unten zugeführt. Diese MidIR-Version hat einen Innendurchmesser von 3 Zoll (76 mm) und verfügt wahlweise über einen eigenen MCT- oder einen DTGS-Detektor mit jeweils passender Vorverstärker-Elektronik. Der somit maximal nutzbare Spektralbereich liegt zwischen 250 cm-1 und 5.000 cm-1.

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