Sortiert nach Meßtechnik

Diffuse Reflexion

Grundlegendes

Grundlegendes

Lenkt man einen Lichtstrahl auf eine raue bzw. matte Oberfläche, wird er
mehr oder weniger gleichmäßig in alle Raumrichtungen reflektiert. Diese Erscheinung nennt man Diffuse Reflexion. Betrachtet man die Vorgänge der Diffusen Reflexion genauer, erkennt man, daß sich die reflektierten Strahlen aus mehreren Anteilen zusammensetzen. Die spektralen Informationen befinden sich besonders in denjenigen Anteilen, die durch Brechung, Beugung und Streuung hervorgerufen werden, sie werden deshalb auch zusammenfassend als KM- (Kubelka-Munk) Reflexion bezeichnet. Je größer die Anteile an Brechung, Beugung und Streuung an der Gesamtstrahlung, desto prägnanter die Spektren und umso eher werden spektrale Artefakte vermieden. Sowohl die Oberflächen-Reflexion wie auch die gerichtete Spiegel-Reflexion (für die gilt: Einfallswinkel = Ausfallswinkel) sollten möglichst minimiert werden. Dies kann auf zwei Arten geschehen:

  • Reduzieren der Partikelgröße: Optimal sind Partikelgrößen von max. 10 µm.
  • Wahl eines Meßzusatzes mit "gekippt" angeordnetem Kollektorspiegel.

Die ausreichende Verdünnung der Probe auf ca. 5% mit einer IR-inaktiven Substanz (z.B. KBr) fördert das tiefere Eindringen der IR-Strahlung, um möglichst viele Anteile zu erhalten, die durch Brechung, Beugung und Streuung herrühren. Einen ähnlichen Effekt hat eine lockere Packungsdichte. Die beschriebenen, möglichen Artefakte treten hauptsächlich im mittleren IR-Bereich auf. Im NIR-Spektralbereich sind die Absorptionsstärken generell um Größenordnungen geringer, weshalb unerwünschte Einflüsse durch Oberflächen-Reflexion (insbesondere Spiegel-Reflexion) eine untergeordnete Rolle spielen. Als Faustregel gilt, daß die beleuchtete Fläche mindestens der 10fachen Partikelgröße entsprechen sollte.

EasiDiff

EasiDiff

Die PIKE EasiDiff dient zur Messung diffuser Reflexionen im mittleren und nahen Infrarotgebiet an pulverförmigen Proben sowie Proben mit rauer bzw. matter Oberfläche. Es lassen sich besonders extrem kleine Mengen untersuchen, beispielsweise Schleifrückstände auf Schmirgelpapier.

Das Herz der EasiDiff-Einheit ist der große Kollektorspiegel (in der NIR-Ausführung vergoldet). Er ist vorjustiert und wurde anschließend fest fixiert. Seine Stellung wird auch beim Probenwechsel nicht verändert. Dasselbe gilt für alle übrigen maßgeblichen optischen Komponenten, wodurch eine hohe Reproduzierbarkeit der Messungen gewährleistet ist. Die einzige Justage dieser kompakten und robusten Konstruktion betrifft die Optimierung der Probenposition zu Beginn einer Meßreihe mittels
der Mikrometerschraube. Der Doppelprobenschlitten mit zwei exakt vorgegebenen Positionen ermöglicht einen sehr schnellen und unkomplizierten Probenwechsel. Die zweite Position dient beispielsweise Untergrundmessungen ohne erneute Fokussierung oder Justage. Ein einziger Handgriff genügt.

DiffusIR

DiffusIR

Die PIKE DiffusIR ist ein Forschungsmeßzusatz für höchste Ansprüche bezüglich Handling und Analysenergebnis. Der Kollektorspiegel befindet
sich zwecks Unterdrückung von störenden Spiegel-Reflexionsanteilen außerhalb der optischen Ebene. Alle maßgeblichen optischen Komponenten sind werkseitig vorjustiert und wurden anschließend fest fixiert. Selbst der große Kollektorspiegel (in der NIR-Ausführung vergoldet) braucht während des Probenwechsels nicht bewegt zu werden. Das garantiert eine maximale Reproduzierbarkeit der Messungen. Die Probenzufuhr erfolgt über einen Schlitten mit zwei exakt vorgegebenen Positionen. Die zweite Position dient beispielsweise Untergrundmessungen ohne erneute Fokussierung oder Justage. Durch diie geschlossene Ausführung des Gehäuses läßt sich der gesamte Meßzusatz zur Vermeidung von Wasserdampf- und CO2-Absorptionseinflüssen mit einem IR-inaktiven Gas spülen.

Darüber hinaus lassen sich zwei heizbare Module (bis 500 °C und 900 °C), die optional für verschiedene Drucke ausgelegt sind (Vakuum bis 10-6 mbar bzw. 100 bar Überdruck) oder mit einem Reaktionsgas im Durchfluß betrieben werden können, montieren. Eine weitere Variante erlaubt die zusätzliche Untersuchung von Proben bei tiefen Temperaturen (-150 °C bis 500 °C) mittels flüssigem Stickstoff.

UpIR (Aufwärtsgerichtete DiffusIR)

UpIR (Aufwärtsgerichtete DiffusIR)

Beim aufwärtsgerichteten DiffusIR Meßzusatz werden die Proben von oben auf das Vorlagenglas gelegt und sofort vermessen. Dabei müssen die Tabletten und Dragees nicht einmal aus ihrer Blisterverpackung genommen werden, ebenso können Pulver und Suspensionen in ihrer Vorratsflasche verbleiben: je nach Aufgabe kann die aufwärtsgerichtete DiffusIR für Messungen im mittleren oder nahen Infrarotgebiet konfiguriert werden. Für ein besonders hohes Probenaufkommen ist eine Samplerversion lieferbar, die z.B. mit bis zu 14 Standardvials und einer Referenzprobe bestückt werden kann. Alle maßgeblichen optischen Komponenten sind werkseitig vorjustiert und wurden anschließend fest fixiert. Selbst der große Kollektorspiegel braucht während des Probenwechsels nicht bewegt zu werden. Das garantiert eine maximale Reproduzierbarkeit der Messungen. Zur Vermeidung von Wasserdampf- und CO2-Absorptionseinflüssen ist die gesamte Einheit komplett für die Spülung mit einem IR-inaktiven Gas ausgelegt.

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