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Transmission

Grundlegendes

Grundlegendes

Klassische Messungen in Transmission haben nach wie vor ihre Berechtigung, trotz der heute allgegenwärtigen ATR-Technik. Ein Grund liegt in der stets konstanten Schichtdicke über den gesamten Wellenzahlbereich, was besonders bei quantitativen Messungen ein erheblicher Vorteil ist. Hinzu kommt, daß man in der Spurenanalytik lediglich die Schichtdicke geeignet erhöhen muß, um auch geringste Spuren im ppb-Bereich messen zu können. Ferner wird bei Messungen in Transmission die gesamte Probe erfasst, nicht nur deren Oberfläche. Diese kann in einigen Fällen durchaus eine andere Zusammensetzung als das Probeninnere aufweisen, z.B. durch Oxidation oder Trenn- und Gleitmittel.

Die meisten Transmissionszellen besitzen eine runde Apertur mit einem Durchmesser von ca.
13 mm. Der Grund liegt in der FTIR-Gerätebauart: der IR-Strahl in FT-Geräten ist ebenfalls rund und beträgt, je nach Marke und Modell, zwischen ca. 8 und 12 mm im Durchmesser. Dispersive Geräte verfügen über einen im Querschnitt rechteckigen Strahl.

KBr Preßtechnik

KBr Preßtechnik

Für die Analyse von Substanzen, die sich gut und fein pulverisieren lassen oder bereits in pulvriger Form vorliegen, werden in der Regel KBr-Preßlinge angefertigt. Die Vermischung des Pulvers mit KBr dient zur nötigen Verdünnung der Probe und unterstützt als Bindemittel (Kalt-Flußmittel) den Preß- vorgang. Der fertige KBr-Preßling wird über einen entsprechenden Halter in den IR-Strahlengang gesetzt. Im Gegensatz zu Nujol weisen KBr-Preßlinge keine organischen Fremdbanden auf, dafür können aufgrund des hygroskopischen Verhaltens von KBr vereinzelt Wasserbanden bei 3500 cm-1 und 1640 cm-1 auftreten. Ein großer Vorteil der KBr-Preßlinge besteht in der Möglichkeit ihrer Archivierung.

Hydraulische Pressen:

Die hydraulische PIKE CrushIR Presse ist für eine maximale Drucklast von 15 Tonnen ausgelegt. Sie ist in einer manuellen und einer programmierbaren Automatik-Version erhältlich. Bei der manuellen Version sorgt der Hebelarm mit seinem langen Hebelweg für eine geringe Zahl an Pumpvorgängen und somit für einen ermüdungsfreien Druckaufbau mit wenigen Handgriffen. Die elektro-hydraulische Version erlaubt die Programmierung von bis zu 4 Zwischendrücken sowie einem Enddruck und insgesamt 5 Haltezeiten. Der Pressraum ist bei beiden Versionen von zwei Seiten zugänglich. Er ist mit nach oben verschiebbaren Sicherheitesscheiben aus Acryl ausgestattet und enthält Öffnungen zur Einführung von Vakuumschläuchen. Die PIKE Preßform besteht komplett aus gehärtetem, rostfreiem Edelstahl und alle Teile, die mit dem Probenmaterial in Verbindung kommen, sind auf Hochglanz poliert. Das Herauslösen der fertigen Tablette mit einem Durchmesser von 13 mm erfolgt mittels eines speziellen Auswurf-Werkzeugs. Zur Analyse wird die Tablette anschließend in einen 2 x 3 Zoll Halter montiert. Die Pixie-Presse ist die portable Version der hydraulischen Presse. Sie ist für eine maximale Drucklast von 2,5 Tonnen ausgelegt, um Tabletten mit einem Durchmesser von 7 mm herzustellen.

Handpresse:

Die KBr-Handpresse ist für die wahlweise Herstellung von 1, 3 und 7 mm Tabletten ausgelegt, je
nach eingesetzter Preßformteile. Die Handpresse besteht aus einem langen, aus rostfreiem Stahl gefertigten Gehäuse mit Hebelmechanismus. Diese Konstruktion erlaubt die Anwendung hoher und reproduzierbarer Drücke, wobei sich der maximal anwendbare Druck über eine Justierschraube einstellen läßt. Die Preßformteile selbst bestehen aus je einem Amboß mit paßgenauer Zelle. Die fertige Tablette wird anschließend mitsamt der Preßformzelle in einen 2 x 3 Zoll Halter montiert.

Schraubenpresse:

Die Schraubenpresse ist die einfachste Möglichkeit, KBr-Preßlinge zu fertigen. Sie besteht aus einer Kapsel aus rostfreiem Stahl, die von beiden Seiten mit Gewindebolzen verschlossen wird. Die Gewindebolzen sind gehärtet und jeweils an ihrem inneren Ende auf Hochglanz poliert. Während des Pressvorgangs kann zusätzlich ein Vakuum angelegt werden, um die Feuchtigkeit zu reduzieren. Anschließend werden die Bolzen herausgedreht und die Hülse mitsamt dem fertigen 7 mm Preßling in den Strahlengang gebracht.

Folien Preßtechnik

Folien Preßtechnik

Das PIKE Folienpreßwerkzeug dient zur Herstellung dünner Folien aus polymerem Granulat, Pulver oder entsprechenden Bruchstücken. Das Werkzeug besteht aus zwei elektrisch beheizten Platten aus rostfreiem und hochglanzpoliertem Stahl, die jeweils mit einer leicht wechselbaren Aluminiumfolie versehen sind, sowie Distanzscheiben zur reproduzierbaren Herstellung von Folien mit einem Durchmesser von 25 mm und wahlweisen Dicken von 15 / 25 / 50 / 100 / 250 / 500 µm. Während des Preßvorgangs fließt ein evtl. vorhandener Probenüberschuß in einen dafür vorgesehenen Zwischenraum ab und hat somit keinen Einfluß auf die eingestellte Schichtdicke. Die Aluminiumfolien dienen zum Schutz der polierten Stahloberflächen vor Beschädigung und Verschmutzung durch die Probe. Die maximal einstellbare Temperatur beträgt 300 °C.

Das Folienpreßwerkzeug eignet sich zum Einsatz in marktgängigen hydraulischen Pressen. Es ist
für einen maximalen Druck von 10 Tonnen ausgelegt. Die zum Werkzeug passende Wasserkühlung sorgt für ein möglichst schnelles Abkühlen der gepressten Folie, um sie anschließend leicht und ohne Beschädigung aus dem Werkzeug entfernen zu können.

Die so präparierte Folie wird zur IR-Analyse entweder im PIKE Universal-Probenhalter mit Federmechanismus oder im PIKE Magnethalter eingespannt. Zur dauerhaften Archivierung bieten wir spezielle Trägerkarten, bei denen die Folie zwischen die beiden selbstklebenden Kartenhälften gelegt wird und die nach dem Zusammenfalten das klassische 2 x 3 Zoll Format ergeben.

Nujol Küvetten

Nujol Küvetten

Eine Alternative zur KBr-Preßtechnik ist die Nujol-Technik, besonders dann, wenn die Probe mit den Ionen des Alkalisalzes unerwünschte Reaktionen eingehen könnte. Hierzu wird die fein pulverisierte Substanz, je nach gewünschtem Spektralbereich, entweder mit Nujol (einem hochreinen Mineralöl) oder mit Fluorolube (einem vollständig fluoriertem Kohlenwasserstoff) angeteigt. Diese Dispersion wird anschließend auf ein IR-Fenster mit geeignetem Distanzring aufgetragen, ein zweites Fenster wird bündig aufgelegt, alles zusammen auf eine 2 x 3 Zoll Halteplatte montiert und über den Standard-Küvettenhalter im Probenraum in den Strahlengang gebracht. Gele, Pasten und andere viskose Proben werden direkt auf das IR-Fenster aufgebracht.

Die PIKE Nujol-Küvetten besitzen einen leicht aufsteckbaren Schnellverschluß, ihre Apertur kann wahlweise 25 mm oder 32 mm betragen. Zahlreiche Distanzscheibendicken und Fenstermaterialien stehen für eine optimale Anpassung an die jeweilige Meßaufgabe zur Auswahl.

Küvetten aus Quarzglas

Küvetten aus Quarzglas

Eine spezielle Anwendung unter den Transmissions-Messungen ist die
"Öl-in-Wasser" Analytik, bei der es um den quantitativen Nachweis von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in wässrigen Proben und Feststoffen geht. Die MKW lassen sich analog zur DEV H53-Methode als Summe der Komponenten, die mit Petrolether (Siedebereich 40/60 °C) oder einem Aceton/Heptan-Gemisch extrahiert werden können und nicht an Florisil sorbieren, infrarot-spektroskopisch erfassen. Wie schon bei der früheren DEV H18-Methode werden im IR-Spektrum die CH2- und CH3-Schwingungen der Kohlenwasserstoffe im Bereich 2800 bis 3100 cm-1 ermittelt und
deren Intensitäten ausgewertet. Entsprechend diesen Anforderungen stehen IR-taugliche Küvetten
aus Quarzglas mit einer Absorptionskante bei 2500 cm-1 zur Verfügung. Zur Optimierung der Absorptionsstärke sind Schichtdicken von 10 / 20 / 50 und 100 mm erhältlich.

Andere Probenhalter, Temperierungen 

Andere Probenhalter, Temperierungen

Für die Analyse von Flüssigkeiten eignen sich zerlegbare Küvetten, die über LuerLock-Anschlüsse befüllt werden. Durch Austausch der Distanzscheibe zwischen den beiden IR-durchlässigen Fenstern kann die Schichtdicke der Küvette einfach und flexibel variiert werden. Auch die Reinigung der Küvette wird stark erleichtert. Für höchste Ansprüche bezüglich Reproduzierbarkeit der Schichtdicke sind Festwegküvetten lieferbar. 

Folien und Membranen im Schichtdickenbereich von Mikrometern können direkt in den Strahlengang gebracht werden. Hierfür stehen gleich mehrere mögliche Halterungen zu Auswahl, die allesamt auf einer 2 x 3 Zoll Halteplatte für den Einbau in den Standard-Küvettenhalter des Probenraums basieren. Der Universal-Probenhalter verfügt über einen Federmechanismus, mit dem die Probe stets gegen die Halteplatte geklemmt wird. Anstatt Folien können auch IR-taugliche Fenster, KBr-Preßlinge etc. einfach und problemlos eingespannt werden. Der PIKE Magnethalter verfügt hingegen über ein Magnetpad mit eingearbeiteter Apertur, das auf der 2 x 3 Zoll Halteplatte aus Stahl haftet. Die zu untersuchende Folie wird zwischen Magnetpad und Halteplatte gelegt.

Zur Temperierung von Proben sind neben einer mit Peltier-Elementen betriebenen Küvetten-
aufnahme für den Temperaturbereich 5 °C bis 130 °C sowohl eine von Raumtemperatur bis 300 °C reichende Hochtemperaturküvette als auch ein mit flüssigem Stickstoff betriebener Kryostat für den Temperaturbereich -190 °C bis 150 °C erhältlich.

Mikroanalytik

Mikroanalytik

Ein sehr einfacher Weg zur Analyse kleinster Partikel ist ihre Präparation in geeigneten Mikroküvetten (z.B. Diamantküvetten). Um diese im Standard-Probenraum von FTIR-Spektrometern nutzen zu können, werden Strahlkondensoren eingesetzt. Die PIKE Strahlkondensoren reduzieren den Durchmesser des IR-Strahls in ihrem Fokus von ca. 8 bis 13 mm auf ca. 2 bis 3 mm. Sie verfügen über ein eigenes Gehäuse, um die Spülung mit einem IR-inaktiven Gas (z.B. Stickstoff) zuzulassen.

Heiz- und Kühlkammern werden in der Mikroanalytik eingesetzt, um temperaturabhängige Veränderungen einer Probe zu spektroskopieren. Die Linkam Heiz- und Kühlkammer kann einen Temperaturbereich von -196 °C bis +600 °C abdecken. Die Montage erfolgt entweder im Probenraum (vertikale Anordnung) oder in einem separaten IR-Mikroskop (horizontale Anordnung).

Gaszellen, TGA- und GC-Kopplung

Gaszellen, TGA- und GC-Kopplung

Aufgrund ihrer geringen Dichte werden Gase in Küvetten mit Weglängen ab 5 cm untersucht. In der Spurenanalytik und bei quantitativen Präzisionsmessungen kommen Gasküvetten mit mehreren Metern Weglänge zum Einsatz. Je nach Bauweise unterscheidet man zwischen Kurzweg-Gaszellen (bis 10 cm), WHITE-Gaszellen (der IR-Strahl wird innerhalb der Küvette mehrfach gefaltet) und Langweg-Gaszellen (optischer Weg und Küvettenweg werden gemeinsam gefaltet). Die optischen Weglängen der WHITE-Gaszellen betragen wahlweise 2,4 m / 5,0 m / 10,0 m und 20 m. Daneben ist eine Ausführung mit einer variablen Weglänge von 1-16 m erhältlich. Die Gaszellenkörper können entweder aus Glas oder Edelstahl gefertigt werden. Die optional beheizbaren Ausführungen dienen zur Vermeidung von Abscheidungen durch Kondensatbildung.

Für TGA-FTIR Kopplungen bieten wir eine spezielle Edelstahl-Gasküvette mit einer Weglänge von 10 cm. Die maximale Temperatur der PIKE Edelstahl-Gasküvette sowie der getrennt regelbaren, TGA-spezifischen Transferleitung beträgt 300 °C, der maximal zulässige Druck 100 psi / 7 bar.

Eine weitere Variante ermöglicht die Kopplung eines Gaschromatographen mit einem FTIR-Spektrometer. Bei diesem Modul wird der Parallelstrahl am externen Ausgang eines handelsüblichen FTIR-Spektrometers in eine spezielle Gaszelle mit einer Weglänge von 12 cm geleitet und anschließend dem Modul-eigenen MCT-Detektor zugeführt. Sowohl die Gaszelle als auch die Transferleitung können bis 300 °C beheizt werden. Die Dichtungen an den Küvettenfenstern bestehen aus Graphit.

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